水处理技术

作者：周晴1, 胡慧萍1, 彭奇凡2, 彭全凡2, 郑林军2,*

单位：1.中南大学化学化工学院,410083;2.长沙华迪水处理技术有限公司,410000：湖南 长沙

关键词：提锂硫酸盐废水,冷冻法,工业无水硫酸钠Ⅰ类优等品/一等品,碳酸锂,DSC

基金：长沙市科技计划重点项目（kh1902280）

以湖南省某提锂硫酸盐废水为研究对象,通过差式扫描量热仪（DSC）测定该废水的共晶温度,用聚合硫酸铁除总磷（TP）,用冷冻法回收废水中的硫酸钠,探究了初始TP质量浓度、冷冻温度、冷冻时间和搅拌速率等因素对硫酸钠回收效果的影响。由此获得的结晶母液1用30wt% NaOH溶液除钙镁,蒸发浓缩一定倍数后再次用冷冻法回收硫酸钠,并得到结晶母液2。采用碳酸盐沉淀法回收结晶母液2中的锂并获得沉锂后液,探究碳酸盐种类和加料方式等因素对碳酸锂回收率和纯度的影响。该沉锂后液采用溶剂萃取法进一步回收锂。结果表明,该废水共晶温度为-1.9 ℃;采用铁磷摩尔比1/2除磷时TP质量浓度降低至4.89 mg/L;当在冷冻温度为-1.0 ℃、冷冻时间为1 h和搅拌速度200 r/min时,第一次冷冻得到的无水硫酸钠回收率为85.31%,纯度为99.638%,第二次冷冻得到的无水硫酸钠回收率为53.41%,纯度为99.490%。可达到《工业无水硫酸钠》（GB/T 6009–2014）Ⅰ类优等品/一等品的要求。经过两次冷冻后,无水硫酸钠的总回收率为97.680%。当碳酸盐沉锂温度为90.0 ℃、搅拌速度300 r/min和反应1 h时,采用倒加法得到的碳酸锂纯度和回收率更高,分别为99.87%和67.07%。以28% HBL121（质量分数）作为萃取剂,萃取时间10 min、相比O/A=5：1和室温条件下,对沉锂后液、洗水1和洗水2的混合液进行四级逆流萃取,得到负载有机相和萃余液,锂萃取率高达99.85%,萃余液的锂含量为6.4 mg/L。将该负载有机相用7 mol/L的盐酸在室温、相比O/A=10：1和反萃时间8 min条件下经过四级逆流反萃,反萃率可达到99.37%。整个工艺流程的锂总回收率为91.39%。

来源：2026年第1期

《水处理技术》期刊编辑部

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